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Die quantitative Dünnschichtchromatographie (HPTLC) mit einem Graustufen-Handscanner ist eine preiswerte, schnelle und präzise Methode zur Schwermetallbestimmung. Als Alternative zu teuren Densitometern wird ein Grünlichtscanner mit einer Auflösung von 256 Graustufen benutzt. Die Ortsauflösung beträgt maximal 400 dpi (dots per inch). Die Chromatogramme werden mit 300 dpi aufgenommen. Zur Entwicklung wird eine Camag-Linearkammer verwendet. Zur Probenvorbereitung werden die zu bestimmenden Schwermetallionen bei pH 4,2 mit Dithizon komplexiert. Nur die Metallkationen Zn(2+), Co(2+), Hg(2+), Cd(2+) und Ni(2+) reagieren zu einem farbigen Metallkomplex, wobei sich Zn(2+)- und Co(2+)-Komplexe chromatographisch abtrennen lassen. Nach Komplexierung der Wasserprobe wird mit Essigsäureethylester ausgeschüttelt, Probe- und Standardlösung auf eine Platte aus Kieselgel SI-60 aufgetragen, mit Essigsäureethylester fokussiert und nach der Trocknung der Platte mit Toluol entwickelt. Die HPTLC-Platte wird mit scannereigener Software eingelesen und im PCX-Format (PC PaintBrusch der Fa. ZSoft) auf die Festplatte abgelegt. Zur Auswertung wird eine Leseroutine benutzt. Die ganze Chromatographiebahn ist mit 150 Einzeldioden aufgenommen, die eine Strecke von 48 mm in 564 Einzelmessungen auflösen. Die Summe aller 150 Einzelaufnahmen liefert das Densitogramm aus dem der Schwermetallgehalt bestimmt wird.
Eine einfache Bestimmung von Mineraloel-KWstoffen - Ersatz des FCKW-haltigen Extraktionsmittels
(1996)
Die Messung von KWstoffen in Abwaessern nach DIN ist eine in der Umweltanalytik haeufig geforderte Bestimmung. Die Abwasserprobe wird dabei mit 1,1,2-Trichlortrifluorethan extrahiert. Anschliessend wird der Extrakt mittels IR-Spektroskopie vermessen. Neben einigen Schwaechen ist bei dieser Bestimmungsmethode besonders die Verwendung des ozonschaedigenden FCKW-Loesemittels heute nicht mehr zeitgemaess. - Die Verf. beschreiben ein schnelles robustes Bestimmungsverfahren, das alle Schwaechen der alten Methode vermeidet.
Nativ-organische Abfälle bilden mit ca. 30 Gew. % den Hauptteil des Hausmülls. Daher leistet die Bioabfallkompostierung einen bedeutenden Schritt hin zu einer sinnvollen Abfallverwertung. Bundesweit werden derzeit jährlich etwa 750 000 t Bioabfallkompost erzeugt. Mit Ausnahme von sieben Land- und Stadtkreisen planen die Landkreise Baden-Württembergs die getrennte Sammlung von Bioabfällen: Einwohner von 23 Landkreisen waren 1993, zum Teil versuchsweise, an Biotonnen angeschlossen. Die Notwendigkeit der Bioabfallkompostierung scheint außer Frage zu stehen, intensiv erörtert werden jedoch die Verfahrenskonzepte, die der Bioabfallkompostierung zugrunde liegen. Kern der Diskussion ist, ob einfache Kompostierungsverfahren wie die dezentrale Kompostierung den technisch aufwendigeren Verfahren zentraler Anlagen gleichwertig sind.
Als erster Landkreis in Baden Württemberg hat der Landkreis Sigmaringen bei der Entsorgung des bei 120 000 Einwohnern im Kreis anfallenden organischen Abfalls neue Wege beschritten und die Landwirtschaft in den Stoffkreislauf miteinbezogen, anstatt das anfallende Material zu deponieren. Auf dem Hintergrund der TA-Siedlungsabfall, die vorschreibt, daß nach einer Übergangszeit organische Abfälle nicht mehr deponiert werden dürfen, sondern kompostiert oder thermisch behandelt werden müssen, hat der Landkreis Sigmaringen im Jahr 1992 ein Konzept zur dezentralen Kompostierung verabschiedet.
An algorithm is presented that has successfully been utilized in practice for several years. It improves data analysis in chromatography. The program runs in an extremely reliable way and evaluates chromatographic raw data with an acceptable error. The algorithm requires a minimum of preliminaries and integrates even unsmoothed noisy data correctly.
Alle Materie strebt nach maximaler Unordnung. Diese Erkenntnis wird durch die thermodynamische Funktion der Entropie beschrieben. Auch bei jeglicher Art menschlichen Handelns wird die Entropie immer erhöht. Wird in der Technik Materie in geordnete Formen gebracht (z. B. beim Herstellen von Pfandflaschen), findet in diesem Produkt eine Entropieerniedrigung statt. Gleichzeitig wird aber an anderer Stelle die Unordnung beträchtlich vergrößert. Diese Entropieerhöhung nennen wir Abfall. Jede Entropieerhöhung ist mit dem Verbrauch wertvoller Ressourcen verbunden. Durch eine optimale Recyclingtechnik kann einer Entropieerhöhung von Materie entgegengearbeitet werden. Aber nur Recyclingraten von über 90 % erlauben eine wirksame Streckung der Ressourcen.
In this paper a high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) scanner is presented in which a special fibre arrangement is used as HPTLC plate scanning interface. Measurements are taken with a set of 50 fibres at a distance of 400 to 500 μm above the HPTLC plate. Spatial resolutions on the HPTLC plate of better than 160 μm are possible. It takes less than 2 min to scan 450 spectra simultaneously in a range of 198 to 610 nm. The basic improvement of the item is the use of highly transparent glass fibres which provide excellent transmission at 200 nm and the use of a special fibre arrangement for plate illumination and detection.
HPTLC (High Performance Thin Layer Chromatography) is a well known and versatile separation method which shows many advantages when compared to other separation techniques. The method is fast and inexpensive and does not need time-consuming pretreatments. For visualisation of the sample distribution on a HPTLC-plate we developed a new and sturdy HPTLC-scanner. The scanner allows simultaneous registrations of spectra in a range from 198 nm to 612 nm with a spectral resolution of better than 0.8 nm. The on-plate spatial resolution is better than 160 μm. The measurement of 450 spectra in one separation track does not need more than two minutes. The new diode-array scanner offers a fast survey over a TLC-separation and makes various chemometric applications possible. For compound identification a cross-correlation function is described to compare UV sample spectra with appropriate library data. The cross-correlation function herein described can also be used for purity testing. Unresolved peaks can be virtually separated by use of a least squares fit algorithm. In summary, the diode arry system delivers much more information than the commonly used TLC-scanner.
High performance thin layer chromatography (HPTLC) is a frequently used separation technique which works well for quantification of caffeine and quinine in beverages. Competing separation techniques, e.g. high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography (GC), are not suitable for sugar-containing samples, because these methods need special pretreatment by the analyst. In HPTLC, however, it is possible to separate ‘dirty’ samples without time-consuming pretreatment, because disposable HPTLC plates are used. A convenient method for quantification of caffeine and quinine in beverages, without sample pretreatment, is presented below. The basic theory of in-situ quantification in HPTLC by use of remitted light is introduced and discussed. Several linearization models are discussed.
A home-made diode-array scanner has been used for quantification; this, for the first time, enables simultaneous measurements at different wavelengths. The new scanner also enables fluorescence evaluation without further equipment. Simultaneous recording at different wavelengths improves the accuracy and reliability of HPTLC analysis. These aspects result in substantial improvement of in-situ quantitative densitometric analysis and enable quantification of compounds in beverages.
A new diode-array scanner in combination with a computer-controlled application system meets all the demands of modern HPTLC measurement. Automatic application, simultaneous measurements at different wavelengths, and different linearization models enable appropriate evaluation of all analytical questions. The theory of error propagation recommends quantification at reflectance values smaller than 0.8; this can be verified only by use of diode-array scanning. The same theory also recommends quantification by use of peak height data, because the theory predicts best precision only for peak height evaluation. Diode-array scanning with reflectance monitoring enables appropriate validation in TLC and HPTLC analysis. All these aspects result in substantial improvement of in-situ quantitative densitometric analysis, and simultaneous recording at different wavelengths opens the way for chemometric evaluation, e.g. peak purity monitoring, which improves the accuracy and reliability of HPTLC analysis.
A systematic toxicological analysis procedure using high-performance thin layer chromatography in combination with fibre optical scanning densitometry for identification of drugs in biological samples is presented. Two examples illustrate the practicability of the technique. First, the identification of a multiple intake of analgesics: codeine, propyphenazone, tramadol, flupirtine and lidocaine, and second, the detection of the sedative diphenhydramine. In both cases, authentic urine specimens were used. The identifications were carried out by an automatic measurement and computer-based comparison of in situ UV spectra with data from a compiled library of reference spectra using the cross-correlation function. The technique allowed a parallel recording of chromatograms and in situ UV spectra in the range of 197–612 nm. Unlike the conventional densitometry, a dependency of UV spectra by concentration of substance in a range of 250–1000 ng/spot was not observed.